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金屬樣品LIBS測試分析
1.LIBS激光誘導(dǎo)擊穿光譜
元素是物質(zhì)的基本組成成分,元素種類及其含量極大地影響著物質(zhì)的物理化學(xué)性質(zhì).LIBS(激光誘導(dǎo)擊穿光譜)是一種用于化學(xué)多元素定性和定量分析的原子發(fā)射光譜,能夠?qū)崿F(xiàn)簡單、快速的多元素同時(shí)檢測技術(shù)。LIBS技術(shù)被譽(yù)為“未來化學(xué)分析之星”,因?yàn)樗恍枰獦悠分苽洌瑤缀鯚o損、快速、安全的多元素分析,特別適用于碳、鋰、硅等輕質(zhì)元素的檢測。
激光誘導(dǎo)擊穿光譜示意圖
2.LIBS工作原理
LIBS是將一束高能脈沖激光聚焦在樣品表面,當(dāng)激光輻照度超過樣品的擊穿閾值時(shí),少量材料將被燒蝕和激發(fā)以產(chǎn)生等離子體。在激光脈沖結(jié)束時(shí),等離子體迅速擴(kuò)散并冷卻。激光誘導(dǎo)等離子體內(nèi)包含了電子、離子、原子、分子和微粒等,整體呈電中性。
LIBS光譜的動(dòng)力學(xué)過程
此期間,處于激發(fā)態(tài)的原子和離子從高能態(tài)遷移回低能態(tài),并發(fā)出具有特定波長的特征光輻射。用靈敏的光譜儀對等離子體發(fā)射光譜中的譜峰位置、峰強(qiáng)等信息進(jìn)行分析,識別樣品中的元素的種類和相應(yīng)的含量,可以進(jìn)行材料的識別、分類、定性以及定量分析。
能級躍遷示意圖
當(dāng)激光脈沖結(jié)束后,等離子體中被激發(fā)的粒子會(huì)從高能級向低能級躍遷,并發(fā)射特征譜線,波長λ可以表示為:
其中c為光速,h為普朗克常量,Ek為高能級的能量,Ei為低能級的能量。用光譜儀采集等離子體發(fā)射的特征譜線就會(huì)得到類似于下圖所示的LIBS光譜圖。通常我們認(rèn)為等離子體中各種元素的比例與燒蝕樣品的元素比例一致。通過分析特征譜線的強(qiáng)度,可以定量分析出樣品中各種元素的含量。
3.實(shí)驗(yàn)
3.1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>
樣品為方糖大小的銀白色的金屬塊,采用LIBS系統(tǒng)對樣品進(jìn)行測試獲取LIBS光譜信息,并根據(jù)所獲數(shù)據(jù)對樣品中所含元素進(jìn)行定性分析。
驗(yàn)證LIBS系統(tǒng)測量H,O,N元素的特征波長是否匹配(這三種的元素含量較低0: 0~200PPM、 N:0~500PPM、H:0~20PPM)。
3.2實(shí)驗(yàn)儀器列表
3.3實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
圖1 樣品圖片
圖2 光路實(shí)驗(yàn)示意圖
圖3 測量實(shí)驗(yàn)設(shè)備圖
3.3實(shí)驗(yàn)結(jié)果
540V調(diào)Q脈沖激光(1064nm)激發(fā)結(jié)果(部分光譜過曝):
540V調(diào)Q脈沖激光(1064nm)激發(fā)結(jié)果:
560V調(diào)Q脈沖激光(1064nm)激發(fā)結(jié)果(部分光譜過曝):
根據(jù)譜圖中的特征峰值進(jìn)行元素定性分析:
4.結(jié)論
n 實(shí)驗(yàn)在空氣環(huán)境中進(jìn)行,對非金屬元素的檢測會(huì)有所影響(空氣中含有C,N,O,H等非金屬元素),且本次實(shí)驗(yàn)不包括紫外部分,測量光譜范圍為310nm~840nm,部分元素的特征譜線位于紫外部分無法檢測到。
n 本次實(shí)驗(yàn)同時(shí)使用較高的激光能量與較低能量的激光進(jìn)行轟擊,使用較高能量的激光為保證能檢測到一些含量較低的元素,使得他們的特征峰得以被發(fā)現(xiàn);使用較低能量的激光轟擊,使得含量較高的元素光譜不過曝,得以檢測。