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催化劑樣品LIBS測試分析
1.LIBS激光誘導擊穿光譜
元素是物質的基本組成成分，元素種類及其含量極大地影響著物質的物理化學性質.LIBS（激光誘導擊穿光譜）是一種用于化學多元素定性和定量分析的原子發射光譜，能夠實現簡單、快速的多元素同時檢測技術。LIBS技術被譽為“未來化學分析之星”，因為它不需要樣品制備，幾乎無損、快速、安全的多元素分析，特別適用于碳、鋰、硅等輕質元素的檢測。
激光誘導擊穿光譜示意圖
2.LIBS工作原理
LIBS是將一束高能脈沖激光聚焦在樣品表面，當激光輻照度超過樣品的擊穿閾值時，少量材料將被燒蝕和激發以產生等離子體。在激光脈沖結束時，等離子體迅速擴散并冷卻。激光誘導等離子體內包含了電子、離子、原子、分子和微粒等，整體呈電中性。
LIBS光譜的動力學過程
此期間，處于激發態的原子和離子從高能態遷移回低能態，并發出具有特定波長的特征光輻射。用靈敏的光譜儀對等離子體發射光譜中的譜峰位置、峰強等信息進行分析，識別樣品中的元素的種類和相應的含量，可以進行材料的識別、分類、定性以及定量分析。
能級躍遷示意圖
當激光脈沖結束后，等離子體中被激發的粒子會從高能級向低能級躍遷，并發射特征譜線，波長λ可以表示為：
其中c為光速，h為普朗克常量，Ek為高能級的能量，Ei為低能級的能量。用光譜儀采集等離子體發射的特征譜線就會得到類似于下圖所示的LIBS光譜圖。通常我們認為等離子體中各種元素的比例與燒蝕樣品的元素比例一致。通過分析特征譜線的強度，可以定量分析出樣品中各種元素的含量。
3.實驗
3.1實驗目的
樣品為米粒大小的土黃色圓柱形催化劑顆粒，采用LIBS系統對樣品進行測試獲取LIBS光譜信息，并根據所獲數據對樣品中所含元素進行定性分析。
驗證LIBS系統測量催化劑上的鎳、鈷、鉬和鎢四種元素的特征波長是否匹配。
3.2實驗儀器列表
3.3實驗內容
圖1 光路實驗示意圖
圖2 測量樣品
圖3 測量實驗圖
3.4實驗結果
激光器能量6mJ，頻率5HZ，對樣品進行連續擊打激發光譜，選取信號強度較高的數據繪制光譜曲線并查找對應的元素特征峰。
6種樣品的光譜圖趨勢基本一致，下面以樣品2舉例對比各種元素的特征峰
根據譜圖中的特征峰值進行元素定性分析：
3.結論
對樣品進行LIBS激光誘導測試可以在樣品待測試光譜里找到鎳、鈷、鉬、鎢元素的特征峰，可以實現這些元素的定性分析。
