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激光誘導(dǎo)擊穿光譜應(yīng)用于三種水果樣品微量元素的分析


激光誘導(dǎo)擊穿光譜技術(shù)(LIBS)是近些年來隨著激光技術(shù)以及光譜儀器的發(fā)展而興起的新的痕量元素的探測手段。LIBS技術(shù)利用高輻射功率密度激光聚焦在樣品表面,產(chǎn)生10000——20000K高溫的激光等離子體,等離子體中包含的原子、離子(也包括一些分子)就會發(fā)射其特征波長的光譜,通過對光譜波長的測定就可以分析樣品中元素的組成。同時,光譜的強度反映出了樣品中元素構(gòu)成的相對豐度。LIBS技術(shù)因其高靈敏度、多元素實時分析、樣品制備簡單等特性,已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于固體、液體、氣體痕量元素分析、遠(yuǎn)程環(huán)境檢測、細(xì)菌鑒別以及等離子體診斷等領(lǐng)域。

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LIBS應(yīng)用于植物樣品中微量元素的檢測則是一個較新的課題。本文利用納秒激光系統(tǒng)以及多通道光纖光譜儀對真空凍干的三種水果樣品 IIBS 光譜進(jìn)行了分析鑒別了其中的微量元素、分子等成分.并運用統(tǒng)計學(xué)方法對 Ca,Fe,Mg,K,Al,Na 等元素的含量做了對比分析,得到了一些初步的結(jié)果。

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1、實驗裝置

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實驗裝置

如圖所示,NdYAC激光器可輸出06J(@1064nm)激光脈沖,脈沖寬度為8ns。激光經(jīng)過焦距為300mm的透鏡聚焦在植物樣品表面,焦斑直徑約為100μm。植物樣品隨機選取了經(jīng)過真空凍干處理的草莓、獼猴桃和蘋果樣品切片,平整地固定在一塊玻璃板上,玻璃板放置在一個可三維調(diào)節(jié)的電控平移臺上,以改變激光在樣品表面上的作用點,保持較好光譜質(zhì)量,光譜儀為AVANTES公司生產(chǎn)的AvaSpec2048FT快觸發(fā)型四通道光纖光譜儀,配有75mm焦距的光學(xué)平臺,2048像素的CCD探測器,四個通道分別采用了兩塊2400/mm,一塊600/mm,和一塊1200/mm的全息光柵,分別覆蓋230345mm340440mm425953nm9341082mm光譜波段,光譜分辨率分別達(dá)到了0.080.080.40.11mm

2、結(jié)果與討論

下圖是一個典型的蘋果樣品LIBS光譜,參照NITS原子數(shù)據(jù)庫,以及文獻(xiàn)提供的數(shù)據(jù)鑒別分析,得到了樣品中的元素列表,分別標(biāo)識在光譜中和表1中,從表1可以看出,KCaNaAlFeMgMn等多種金屬元素光譜被觀測到,其中Ca的譜線最多,達(dá)到23條,其次是KNa等元素。這些元素以鹽的形式在生物樣品中有著豐富的分布;同時,CHON等與生物組織相關(guān)的元素光譜也被觀測到,當(dāng)然ON的譜線部分也是由空氣中的氧氮分子造成的。

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蘋果在大氣中的激光誘導(dǎo)擊穿光譜

從上圖可看出,在所選取的三種水果樣品中,草莓和獼猴桃中CaFe的含量接近,而蘋果中CaFe的含量明顯低于草莓和獼猴桃;對于有害成分,草莓中AI的含量也略高。上圖表明,蘋果中Na的含量相對其他兩種水果有絕對優(yōu)勢,次之是獼猴桃,草莓中最少;而草莓中的Mg的含量高于蘋果,獼猴桃中Mg含量則最少;三種水果中K的含量相差不大,蘋果中略高一些。

此外,本文還觀測到了CCNCaO的分子光譜,CIN分子譜線既有生物樣品中本身的CN分子激發(fā)引起,又包括了C與空氣種的N發(fā)生C+N2CN反應(yīng)而引起的,由于兩者在時間分布上的差異,而可以用時間分辨LIBSTRLIBS)技術(shù)區(qū)分開來。推測CaO譜帶的形成可能是在激光作用后數(shù)微秒甚至更長時間,Ca與空氣中的0結(jié)合形成Ca0而激發(fā)的光譜.更嚴(yán)格的結(jié)論可用精確的TRLIBS實驗或者改變實驗環(huán)境氣體來證實。

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Ca0譜帶

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各個樣品中微量元素含量對比(a)為紫外光譜譜線對比;

b)為可見光譜譜線對比

3、結(jié)論

本實驗工作用NdYAG納秒激光器誘導(dǎo)擊穿草莓、獼猴桃、蘋果三種水果樣品產(chǎn)生等離體光譜,用四通道光纖光譜儀測量得到了三種水果清晰的LIBS光譜,經(jīng)過鑒別分析,獲得了樣品中的原子、離子、分子的信息,運用統(tǒng)計學(xué)方法對CaNaKFeAlMg六種元素典型譜線強度做了分析、比較。實驗結(jié)果表明,蘋果中CaFe的含量均低于草莓和獼猴桃,而NaK的含量高于其他兩種水果;草莓中的Mg的含量高于蘋果和獼猴桃,AI的含量也略高些:獼猴桃中FeCa的含量為三種水果中最高的:三種水果中K的含量相差不大。實驗結(jié)果還表明!運用LIBS技術(shù)結(jié)合統(tǒng)計學(xué)的方法分析LIBS光譜可以快速分析植物樣品中微量元素相對含量,是食品安全檢測的一個新手段。

 

 


 

 


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